エポキシのマイクロ波硬化

短時間で硬化する接着剤は保管中に不安定になる傾向があり、一方、保管中に安定な接着剤は硬化が遅い傾向があります。 そのため、硬化を早めるために熱または紫外線が使用されることがよくあります。 ただし、どちらの方法にもいくつかの制限があります。 たとえば、基材によっては硬化オーブンでの長時間の使用に耐えられない場合があります。 同様に、UV 硬化の明らかな欠点は、アセンブリのすべての部分に放射線が到達できる必要があることです。

マイクロ波は接着剤を硬化させるための代替エネルギー源です。 紫外線と同様に、マイクロ波も電磁波で構成されています。 ただし、紫外線とは異なり、マイクロ波は光波ではなく電波です。 そのため、マイクロ波が届かない成分はありません。 また、マイクロ波エネルギーを吸収した材料のみが自己発熱するため、選択的な加熱が可能です。 実際、マイクロ波による選択的加熱により、接着剤を硬化させると同時に、外部手段によって基板の他の部分を冷却することが可能になります。

いくつかの研究では、エポキシ接着剤を硬化させるための潜在的な熱源としてマイクロ波放射が調査されています。 彼らは、マイクロ波で硬化した接着剤の機械的特性が、従来の加熱方法で硬化した接着剤の機械的特性と同様であることを示しました。 実際、マイクロ波は従来の加熱方法よりも接着剤を同等の程度の変換でより速く硬化させました。

マイクロ波を使用することのさらなる利点は、マイクロ波によく反応する接着剤に無関係な材料を組み込む可能性があることです。 たとえば、カーボン ナノチューブ (CNT) や活性炭粉末はマイクロ波と強く反応します。 ある研究では、CNT を Hexion Inc. の EPON 862 エポキシと混合して、ナノ複合材料を作成しました。 市販の電子レンジで 2.45 ギガヘルツ (GHz) のマイクロ波を使用して混合物を硬化するには、従来のオーブンを使用した場合は 8 時間かかりましたが、必要な時間はわずか 10 分でした。

マイクロ波によって複合材の強度がさらに高まる可能性もある。 たとえば、ある研究では、従来の加熱で硬化した複合材料と比較して、マイクロ波で硬化した複合材料では、穴あけによる層間剥離が減少し、モード I の層間破壊靱性が 66% 以上増加したことがわかりました。

これまで、エポキシのマイクロ波硬化に関するほとんどの研究は、主に市販の電子レンジと工業用マルチモード アプリケーターを使用して実施されてきました。 このような装置では、マイクロ波機能の制御はせいぜい困難であり、マイクロ波と硬化プロセスに関与する物質との相互作用の詳細を調査することができません。 言い換えれば、マイクロ波による接着剤の硬化は十分に確立されているが、マイクロ波による接着剤の硬化の原理を確認することは不可能である。

私たちはそれを変えたかったのです。 私たちの目標は、2.45 GHz のマイクロ波を使用してエポキシの硬化特性を調べることでした。 硬化工程では高精度なマイクロ波照射と正確な温度測定が可能な装置を使用しました。 この接着剤は、多用途の粘性エポキシ樹脂ビスフェノール A ジグリシジル エーテル (BADGE)、硬化剤としての無水フタル酸 (PA)、および硬化促進剤としての 2-エチル-4-メチルイミダゾール (EM) の 3 つの成分で構成されています。 硬化剤と硬化促進剤は両方とも多用途であり、保存安定性もあります。

私たちの目標は次の 2 つでした。

硬化した接着剤の品質は、全反射減衰フーリエ変換赤外分光法によって検査されました。 私たちのテストでは、10 分間のマイクロ波加熱後に BADGE が完全に架橋していることが示されました。 対照的に、炉内で 20 分経過しても完全な架橋は発生しませんでした。 出典：上智大学

私たちの最初の課題は、接着剤がマイクロ波でどのように硬化するかを電気炉と比較することでした。

最初に混合したとき、当社のエポキシは濁った粘稠な液体です。 硬化すると混合物が透明になるため、硬化の程度が目視で確認しやすくなります。